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活性氧化鋁對礦井水除氟性能的試驗研究

發(fā)布時間:2021-03-29 17:21:45 人氣:

為了促進活性氧化鋁在礦井水除氟工藝中的有效應(yīng)用,分析了活性氧化鋁粒徑、pH、吸附時間、填充量、流速和次數(shù)對除氟性能的影響。結(jié)果表明:對于1~2 mm,2~3 mm、3~5 mm三種粒徑的活性氧化鋁,粒徑1~2 mm 的活性氧化鋁除氟率高,可以達到85 %;選用1~2 mm活性氧化鋁進行連續(xù)吸附試驗,在pH 5~6 的條件下,除氟率達到大值88 %;除氟率隨吸附時間的延長而呈下降趨勢,當吸附時間達到48 h 后,除氟率下降顯著;填充量的提高可以在較長吸附時間內(nèi)保持較高的除氟效果,而濾速的提高會導(dǎo)致除氟率的下降;活性氧化鋁的除氟能力會隨著次數(shù)的增加而降低,經(jīng)過5 次后連續(xù)吸附60 h 的除氟率相比未的活性氧化鋁下降5 %。

氟是人體必需的微量元素之一,但過量時會引發(fā)慢性氟中毒。近年來,水中氟污染對人體健康造成的危害越來越受到重視[4-6] 。世界衛(wèi)生組織WHO(World Health Organization)把飲用水中氟化物質(zhì)量濃度0.5~1.5 mg/ L 作為對人體有益的佳濃度范圍[7] , 我國生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749-2006)規(guī)定,氟化物的質(zhì)量濃度值為1.0 mg/ L。
含氟廢水處理的方法主要有吸附法、混凝沉淀法、電化學(xué)法、膜分離法等[8-12] 。其中吸附法除氟效果好,吸附劑經(jīng)后可多次使用,具有運行費用低、操作簡單、占地面積小等優(yōu)點,但存在處理量比較小的問題;沉淀法工藝簡便,費用低,但采用石灰進行沉淀除氟,效果往往不太理想,尾水很難達到《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》(GB18918-2002)一級排放標準(10 mg/ L 以下);反法占地少,處理效果好,可以實現(xiàn)全自動化處理,但反膜價格較高,一次性投資較大。
吸附法是目前飲用水除氟應(yīng)用廣泛的方法,吸附劑的特性是決定除氟成本和效果的重要因素。目前常用的吸附劑包括活性金屬氧化物、骨炭、泥土類吸附劑、沸石、生物質(zhì)類吸附劑等。其中活性氧化鋁法是世界上應(yīng)用廣泛的除氟方法。我國目前60 %以上的除氟點采用了活性氧化鋁[13-16] 。為了使活性氧化鋁廣泛應(yīng)用于煤礦井水除氟,本文研究不同粒徑的活性氧化鋁及不同的除氟工藝條件對除氟效率的影響,首先選用3種粒徑的活性氧化鋁(1 ~ 2 mm,2 ~ 3 mm 及3 ~5 mm 活性氧化鋁)分別進行了除氟實驗研究,優(yōu)選并采用除氟效率高的活性氧化鋁進行不同工藝條件下的除氟試驗研究,并對活性氧化鋁吸附除氟的反應(yīng)動力學(xué)進行研究,以期為工程設(shè)計提供參考和借鑒。

1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑
儀器:恒溫水浴鍋、便攜式氟度計、pH 計、電子天平、電阻爐等。試劑:工業(yè)1~2 mm,2~3 mm,3~5 mm 活性氧化鋁,硫酸(AR),硫酸鋁(AR)?;钚匝趸X為萍鄉(xiāng)生產(chǎn)?;钚匝趸X的性能參數(shù)具體見表1。
不同粒徑活性氧化鋁的性能參數(shù)
1.2 原水水質(zhì)
實驗采用某煤礦礦井水,水質(zhì)指標見表2。
礦井水水質(zhì)指標
1.3 實驗內(nèi)容
(1)選用3 種粒徑的活性氧化鋁(1 ~ 2 mm,2~3 mm 及3~5 mm 活性氧化鋁) 在相同的實驗條件下分別進行連續(xù)除氟實驗,優(yōu)選出除氟率高的活性氧化鋁進行除氟工藝條件的實驗研究;
(2)對優(yōu)選出的除氟率高的活性氧化鋁進行工藝條件中的研究,采用單因素法,分別考察pH、吸附時間、活性氧化鋁裝填量、流速對除氟性能的影響,優(yōu)選出佳的除氟工藝條件;
(3)在優(yōu)選出的佳工藝條件基礎(chǔ)上,研究活性氧化鋁次數(shù)對連續(xù)除氟性能的影響。
1.4 實驗裝置
連續(xù)吸附實驗裝置如圖1,吸附柱用玻璃管制成,內(nèi)部裝填活性氧化鋁(活性氧化鋁從設(shè)備頂部加入,裝填過程盡量保證裝填均勻),礦井水經(jīng)計量泵由儲液罐提升至吸附柱底部,經(jīng)活性氧化鋁吸附后,礦井水從吸附柱頂部流出。采集除氟后的礦井水,分析出水氟含量。吸附柱進水流量通過計量泵轉(zhuǎn)速進行調(diào)節(jié),煤礦井水的pH 值通過向儲液罐中加入H2SO4溶液進行調(diào)節(jié)。
連續(xù)吸附實驗裝置
2 結(jié)果與討論
2.1 佳粒徑活性氧化鋁選擇
選用3 種粒徑的活性氧化鋁(1~2 mm,2~3 mm及3~5 mm)分別進行了連續(xù)除氟實驗。除氟實驗條件為:每種活性氧化鋁裝填量100 g,進水量0.45 L/ h,進水pH 6。連續(xù)進行除氟24 h 后,采集出水,檢測氟含量,計算除氟率,結(jié)果如圖2。
不同粒徑活性氧化鋁除氟率
由圖2 可看出,不同粒徑的活性氧化鋁在同等條件下的除氟率不同,粒徑越小除氟率越高,其中1~2 mm 活性氧化鋁除氟率大,達到85 %;粒徑越小除氟率越高的原因是活性氧化鋁粒徑越小,比表面積越大,與同等質(zhì)量的大粒徑的活性氧化鋁相比,水中氟化物的“空間”越大,因此在同等條件下,粒徑越小的活性氧化鋁除氟率越高。根據(jù)同等條件的不同粒徑活性氧化鋁的除氟率,終實驗選擇1~2 mm 活性氧化鋁進行煤礦井水除氟工藝試驗的研究。

2.2 工藝條件對除氟性能的研究
2.2.1 pH 對活性氧化鋁除氟率的影響研究
選用1~2 mm 活性氧化鋁進行pH 對活性氧化鋁除氟率的實驗研究。除氟實驗條件:活性氧化鋁裝填量100 g,進水量0.45 L/ h。原水pH 8.09,pH通過硫酸分別調(diào)節(jié)到3、4、5、6、7、8。在每個pH 下進行連續(xù)除氟24 h 試驗,每隔4 h 采集出水水樣檢測氟含量,計算除氟率,結(jié)果如圖3。
pH 對除氟率的影響研究
由圖3 可看出,pH 對除氟率的影響較大,當3<pH<7 時,隨著pH ,除氟率逐漸增加;當pH>7 時,隨著pH 的增加,除氟率逐漸下降,在pH為5~6 時,除氟率達到大,為88 %;分析隨著pH 由3 到8,除氟率先后減小的原因:由于酸性條件下,活性氧化鋁表面帶正電,對F-的靜電吸附能力強,隨著酸性的增加,F- 主要以HF 和HF-2形式存在。溶液中有效F- 濃度降低,導(dǎo)致除氟率降低;在堿性條件下,則是溶液中高濃度的OH- 與F-的離子半徑相近,離子間相互競爭位點,產(chǎn)生同離子效應(yīng),同時表面正電荷減少,對F-靜電吸附作用減弱,導(dǎo)致除氟率降低。pH 值對活性氧化鋁的吸附效果有顯著影響。當pH 值偏小或者偏大時,活性氧化鋁的除氟效果均降低(吸附量明顯下降)。以活性氧化鋁作除氟劑,預(yù)先調(diào)節(jié)好礦井水的pH 值,有利于活性氧化鋁對氟離子的吸附?;钚匝趸X的吸附量,在pH值為5~6 時佳,因此在活性氧化鋁除氟工藝中,采用硫酸溶液調(diào)節(jié)礦井水pH 值為5~6,可提高活性氧化鋁的吸附量。

2.2.2 吸附時間對除氟率的影響研究
選用1~2 mm 活性氧化鋁進行吸附時間對活性氧化鋁除氟率的實驗研究。除氟實驗條件:活性氧化鋁裝填量100 g,進水量0.45 L/ h,采用硫酸溶液將pH 調(diào)至6。連續(xù)進行除氟實驗60 h,每隔4 h 采集出水水樣檢測氟含量,結(jié)果如圖4。由圖4 可看出,吸附時間對除氟率的影響較大,隨著吸附時間的延長,除氟率會有降低的趨勢,除氟率大值為88 %,小值為70 %;分析隨著時間延長,除氟率會逐漸降低的原因:由于是連續(xù)實驗,進水的氟含量不變,但活性氧化鋁的活性位點數(shù)會隨著吸附時間的延長而逐漸降低,活性位點數(shù)的減少會導(dǎo)致氟離子沒有被吸附的“空間”,進而除氟率會有一定的降低。
隨著吸附時間的延長,活性氧化鋁的除氟效果會逐漸降低。當吸附時間達到48 h 后,除氟率會有明顯的下降,因此在活性氧化鋁除氟工藝中進行定期的處理,可提高活性氧化鋁的吸附量,降低處理成本。
吸附時間對除氟率的影響研究
2.2.3 活性氧化鋁投加量對除氟率的影響研究
選用1~2 mm 活性氧化鋁進行投加量對活性氧化鋁除氟率的實驗研究。除氟實驗條件:進水量為0.45 L/ h,采用硫酸溶液將pH 調(diào)至6。活性氧化鋁裝填量分別為100、200、300、400、500、600、700、800、900、1 000 g。連續(xù)進行除氟實驗60 h,每隔10 h 采集出水水樣檢測氟含量,結(jié)果如圖5。
投加量對除氟率的影響研究
由圖5 可看出,投加量對除氟率的影響較大,隨著反應(yīng)時間的延長,投加量越大的連續(xù)除氟試驗,除氟率越能保持在較高的水平,而活性氧化鋁投加量低的除氟率會有較明顯的降低趨勢,投加量為1 000 g 的除氟率在反應(yīng)60 h 后除氟率仍能保持在87 %左右,投加量為100 g 的除氟率在反應(yīng)60 h 后除氟率降至69 %;隨著反應(yīng)時間的增加,活性氧化鋁投加量越大的連續(xù)除氟試驗越能除氟率降低的“速度”,但除氟率并未隨著氧化鋁投加量的增加呈現(xiàn)線性提高。分析原因為活性氧化鋁在短時間內(nèi)進行吸附除氟試驗時,F-會與表面高結(jié)合能的活性點位迅速結(jié)合,除氟率會上升較快,達到吸附飽和;但隨著投加量增加,高表面能位點數(shù)量下降,低表面能位點數(shù)量增多并占據(jù)主導(dǎo)作用,投加量增加也會顆粒之間的碰撞概率,導(dǎo)致顆粒之間相互凝聚,不利于F-吸附?;钚匝趸X的除氟能力與投加量有密切的關(guān)系?;钚匝趸X投加量增加,除氟率雖能在較長時間內(nèi)保持較高的水平,但會導(dǎo)致活性氧化鋁成本及費用的增加。因此在活性氧化鋁除氟工藝中,選擇適當裝填量及合適的周期,可提高活性氧化鋁的吸附量。
2.2.4 流速對活性氧化鋁除氟率的影響研究
選用1~2 mm 活性氧化鋁進行流速對活性氧化鋁除氟率的實驗研究。除氟實驗條件:活性氧化鋁裝填量為100 g,采用硫酸溶液將pH 調(diào)至6。進水量通過計量泵分別調(diào)節(jié)為0.45、0.6、0.7、0.8 、0.9、1.0 L/ h。連續(xù)進行除氟實驗24 h,每隔4 h 采集出水水樣檢測氟含量,結(jié)果如圖6。
流速對除氟率的影響研究
由圖6 可看出,流速對除氟率的影響較大,隨著流速,在同等條件下除氟率降低。流速0.45 L/ h,連續(xù)實驗24 h 后除氟率為85 %,流速為1.0 L/ h 連續(xù)實驗24 h 后除氟率為78 %;分析隨著流速,在同等條件下除氟率降低的原因為流速越大,水中氟離子與活性氧化鋁的接觸時間越短,從而有效吸附的時間越短,因此除氟率會隨著流速的增加而逐漸降低?;钚匝趸X的除氟能力與流速有密切的關(guān)系。流速越大,在同等條件下除氟率降低,但流速低將會導(dǎo)致處理量降低。因此在活性氧化鋁除氟工藝中,通過裝填量選擇合適的流速,可提高活性氧化鋁的吸附量。

2.3 次數(shù)對連續(xù)除氟性能的影響研究
選用1~2 mm 活性氧化鋁考察次數(shù)對活性氧化鋁除氟率的影響。除氟實驗條件為:活性氧化鋁裝填量100 g,進水量通過計量泵調(diào)節(jié)0.45L/ h,采用硫酸溶液將pH 調(diào)至6。每次連續(xù)除氟實驗60 h,每隔10 h 采集出水水樣檢測氟含量。對每次試驗后的活性氧化鋁處理后重新按上述條件進行,共進行5 次處理,試驗次數(shù)為6次。計算除氟率,結(jié)果如圖7。
次數(shù)對除氟率的影響研究
由圖7 可看出,活性氧化鋁次數(shù)增加,出水氟含量會略有升高;未的活性氧化鋁連續(xù)實驗60 h 出水氟含量為4.5 mg/ L,除氟率為70 %;5 次后的活性氧化鋁連續(xù)實驗60 h 出水氟含量為5.2 mg/ L,除氟率仍能達到65 %。綜上所述:活性氧化鋁的除氟能力會隨著次數(shù)的增加而略有降低,但波動不大,在較長時間的連續(xù)試驗后仍能達到較高的除氟率。
3 結(jié)論
(1) 通過考察不同粒徑的(1 ~ 2 mm,2 ~3 mm 及3~5 mm)活性氧化鋁對除氟率的影響,發(fā)現(xiàn)比表面積及孔隙率等大的1~2 mm 活性氧化鋁除氟率高。故篩選1~2 mm 活性氧化鋁作為佳活性氧化鋁用于后續(xù)除氟工藝條件研究。
(2)通過研究不同工藝條件對除氟性能的影響,發(fā)現(xiàn)如下規(guī)律:①pH 偏大或偏小均會導(dǎo)致除氟率降低,當pH 在5~6 時除氟率佳;②吸附時間增長,活性氧化鋁的除氟率會逐漸降低。當吸附時間達到48 h 后,除氟率會有明顯的下降;③活性氧化鋁投加量增加,除氟率雖能在較長時間內(nèi)保持較高水平,但會導(dǎo)致活性氧化鋁成本及費用的增加,因此在活性氧化鋁除氟工藝中,選擇適當裝填量及合適的周期,可提高活性氧化鋁的吸附量,降低出水成本;④流速越大,在同等條件下除氟率降低,但流速低將會導(dǎo)致處理量降低。因此在活性氧化鋁除氟工藝中,通過裝填量選擇合適的流速,可提高活性氧化鋁的吸附量。
(3)活性氧化鋁的除氟能力會隨著次數(shù)的增加而略有降低,在較長時間的連續(xù)試驗后仍能達到較高的除氟率,說明1~2 mm 活性氧化鋁具有較高且穩(wěn)定的除氟性能。

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