多孔陶瓷材料的特性主要指 標(biāo)為氣孔率 、孔徑大小與分布 、平均孔徑和 能力 。但在多 孔陶瓷的研制過程中, 要控制孔徑的大小 、形狀 、數(shù) 量和氣孔的均勻分布則有一定的難度 。選擇適當(dāng)?shù)姆椒ê凸に囀侵苽涠嗫滋沾傻闹匾h(huán)節(jié) 。目前, 多 孔陶瓷制備的工藝主要有以下幾種 。
3.1 擠壓成型工藝
擠壓成型 簡要工藝 流程為 :配料 —混 合 —擠壓成形 —干燥 —燒結(jié) —成品該工藝制成的多孔陶瓷氣孔尺寸 、形狀 、孔隙率均勻, 適宜批量生產(chǎn), 但該工藝的缺點(diǎn)是難以制得孔徑小于 1mm的制品[ 2] 在生產(chǎn)過程中, 擠出成型模具的制作是核心技術(shù) 。該工藝制備的多孔陶瓷適于用作汽車尾氣凈化器的載體 。
3.2 顆粒堆積工藝
在骨料中加入 相同組分的微 細(xì)顆粒, 利 用微細(xì)顆粒易于燒結(jié)的特點(diǎn), 在高溫狀況下產(chǎn)生液相, 使骨料 (大顆粒 )連接起來 ?？讖降拇笮∨c骨料粒徑成正比, 骨料粒 徑越大, 形 成的多 孔陶瓷 平均 孔徑 就越
大, 呈線性關(guān)系 。骨料顆粒尺寸越均勻, 產(chǎn)生的氣孔分布也越均勻 。另外添加劑的含量和種類以及燒成溫度對(duì)微孔體的分布和孔徑大小有直接的影響 。
徐振平等 [ 4] 通 過控制 球狀 二次 粒子 原料 的粒徑, 采用燒結(jié)法制備了孔徑分布很窄的多孔陶瓷, 提出了一種控制孔徑分布的有效辦法 。孫宏偉等 [ 5] 則通過控制粉料粒徑 、添加劑種類和含量, 用固態(tài)燒結(jié)法制得了平均孔徑為 0.45 μm、孔徑分布狹窄 、孔隙率為 50%的 α-Al2O3陶瓷膜管 。
3.3 發(fā)泡工藝
發(fā)泡工藝 是向陶 瓷組 分中 添加有 機(jī)或 無機(jī) 化學(xué)物質(zhì)即發(fā) 泡劑, 在處 理期間 形成揮 發(fā)性氣 體, 產(chǎn)生泡沫, 經(jīng)干燥 和燒成制 得多孔陶 瓷 ( 包括網(wǎng)眼 型和泡沫型兩 種 ) 。 Sundermann等 [ 6] 用炭 化鈣 、氫 氧化鈣 、硫酸鋁和雙氧水作發(fā)泡 劑, 于 1973年 發(fā)明了發(fā)泡工藝 。發(fā)泡工藝與傳統(tǒng)陶瓷工藝相 比, 多 了一個(gè)干燥前發(fā)泡過程 ;與泡沫塑料浸漬泥漿高 溫處理法相比, 發(fā)泡法 可以 容易地 制得一 定形 狀 、組 成和密度的多孔陶瓷, 而且還可以制備出小 孔徑的閉口氣孔, 而這是用泡沫塑料浸漬泥漿高溫 處理法做不到的, 但其缺點(diǎn)在于難以控制的工藝條 件和要求較高的原料 。吳皆正 等 [ 7] 用十二 烷基磺 酸鈉和 炭酸鈣為發(fā)泡 劑, 以石英 砂為原 料, 制備了 顯氣孔 率在 35% ～ 55%, 平均孔徑 8 ～ 60 μm具有狹窄 的孔徑分布和一定強(qiáng)度的可控微米級(jí)多孔陶瓷 。
3.4 添加造孔劑工藝
該工藝通過在陶瓷坯料中添 加造孔劑, 利用造孔劑在坯 體中占 據(jù)一定的 空間, 然后經(jīng)過 排塑 、燒結(jié), 造孔劑離開基體而成 氣孔來制備多孔陶 瓷 。添加造孔劑的目的在于促使氣孔率增加, 它必須滿足下列要求 :在加熱過程中易于排除 ;排除后在基體中無有害殘留物 ;不與基體反應(yīng) 。近有報(bào)道 [ 8] , 采用棉花纖維為造孔劑, 利用漿料浸漬的 方法來獲得氣孔呈單向排列的多孔陶瓷, 其開口氣孔率 35%, 彎曲強(qiáng)度高達(dá) 160 MPa。
3.5 多孔模板復(fù)制工藝
該工藝主要包括泡沫浸 漬工藝 、先驅(qū)體浸漬 法 、化 學(xué) 氣相 滲 透 ( CVI)和 化 學(xué) 氣相 沉 積( CVD) 、仿生結(jié)構(gòu) 制備 。 Washboume等 [ 9] 使用小于1mm的硅酸鋁纖維鋰 -鋁 -硅氧化物網(wǎng)眼多孔陶瓷, 其纖維利用低分子量聚丙烯酸 在高速攪拌下分散 。李安明等 [ 10] 系統(tǒng)地討論了泡沫陶瓷的制備方法, 并指出了目前泡沫陶瓷理想的 制備方法是泡沫浸漬法 。
3.6 溶膠 -凝膠工藝
溶膠 -凝膠法主要用來制備 微孔陶瓷材料, 特別是微孔陶瓷膜 。這種方法是利用溶膠在凝膠化的過程中, 膠體離子間相互聯(lián)接形成了空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在網(wǎng)狀孔隙中充滿了溶液, 這些溶液 會(huì)在燒成過程
中蒸發(fā)掉留下了許多小孔, 這些小孔大多為納米級(jí),形成了微孔陶瓷材料 。溶膠 -凝膠法可以制備孔徑在納米級(jí) 、氣孔分布均勻的多孔陶瓷薄膜, 其大的性在于可以方便地得到多種組成的復(fù)合膜[ 11] ,因此正成為無機(jī)分離膜制備領(lǐng)域工藝中活躍的研究領(lǐng)域, 引起了國內(nèi)外眾多研 究人員的重視 。朱承翔等[ 12] 對(duì) SCIENCE和 NATURE近幾年關(guān)于溶膠-凝膠法制備 三維有序多孔材料報(bào)道進(jìn)行了 綜述,認(rèn)為其新方法主要有 3 種 :1) 均一半徑的粒子為模板并結(jié)合溶膠 -凝膠法 ;2)以 表面活性劑為模板并結(jié)合溶膠 -凝膠法 ;3)以特殊 結(jié)構(gòu)的化合物為模板并結(jié)合溶膠 -凝膠法 。
3.7 升華 -干燥工藝
升華 -干燥工藝是將水溶的或含有硅膠的陶瓷漿料置于模 具中, 以 低的溫 度凍結(jié), 然 后經(jīng) 過脫模 、升華 (冷凍 -干燥 )過程來獲得坯體的成型工藝 。Takayuki等[ 13] 用該法制備出同時(shí)含有宏孔和微孔的氧化鋁陶瓷 。這種制備工藝不能夠制備其它材料而且是環(huán)境友好的 。 Kiyoshiy等 [ 14] 近開發(fā)了一種新型的對(duì)環(huán)境友 好的升華成型方法, 以避免 低溫度下的高成本冷凍過程和復(fù)雜的工藝 。這種技術(shù)采用的 、的材料莰烯 ( C10 H16 )為主的漿料作為成孔賦型劑 。
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